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解讀全自動(dòng)凱氏定氮儀國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)

------尋找到需求與參數(shù)匹配的定氮儀

一、凱氏定氮儀的基礎(chǔ)指標(biāo)

根據(jù)凱氏定氮儀國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 33862-2017技術(shù)指標(biāo)：

1.1 檢測(cè)范圍：0.1-210mgN

這是定氮儀測(cè)試時(shí)消化管內(nèi)的氮量容許范圍,。考察儀器的檢測(cè)能力,。

1.2 示值誤差:全自動(dòng)儀器市值誤差不超過(guò)1%

衡量全自動(dòng)定氮儀性，通過(guò)計(jì)算人為定義的,，可以校準(zhǔn),。

1.3 回收率：半自動(dòng)儀器回收率99-101%

衡量半自動(dòng)定氮儀的數(shù)據(jù)性（相當(dāng)于示值誤差），這是人為定義的,。

1.4 重復(fù)性：儀器的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)大于0.5%,，6個(gè)數(shù)據(jù)或以上的統(tǒng)計(jì)結(jié)果。

這指標(biāo)是考察儀器本身的精密度，是儀器本身質(zhì)量決定,，不能校準(zhǔn),。

以上就是定氮儀國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)定義的三個(gè)技術(shù)指標(biāo)，由于僅僅靠這三指標(biāo)不能描述儀器的特征,，所以定氮儀企業(yè)也引入了以下指標(biāo)：

1.5,，滴定精度：*.****ul/步

精度：測(cè)量值與真值的接近程度（百科）

步：步進(jìn)電機(jī)小計(jì)量單位，體現(xiàn)的是滴定泵能吐出小的標(biāo)準(zhǔn)酸體積,。

滴定精度告訴我們：滴定系統(tǒng)小計(jì)量單位可能產(chǎn)生的誤差,。這指標(biāo)是重復(fù)性誤差的貢獻(xiàn)者，該指標(biāo)越大重復(fù)性越差,，這是儀器設(shè)計(jì)就決定的了,，無(wú)法校準(zhǔn)。

1.6,小滴定體積（ml)：系統(tǒng)通過(guò)步進(jìn)電機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng),，滴定管推出的小標(biāo)準(zhǔn)酸的體積,，表明系統(tǒng)的分辨率，考察的是儀器的靈敏度,，注意小滴定體積≧步進(jìn)電機(jī)每步的體積,。可以校準(zhǔn)。

1.7,，線性范圍：兩個(gè)變量之間存在一次方函數(shù)關(guān)系,，就稱線性關(guān)系。

在凱氏檢測(cè)中消化管氮量和標(biāo)準(zhǔn)酸消耗體積即存在線性關(guān)系：

   y=14.01c(V-V0) =14.01cV-14.01cV0=kx+b

V0代表體積,，ml

c代表標(biāo)準(zhǔn)酸濃度,mol/L

以上二個(gè)都是確定的常數(shù),。

Y代表消化管內(nèi)氮量,，mgN,。

V代表標(biāo)準(zhǔn)酸滴定體積，單位：ml,，

該函數(shù)告訴我們：標(biāo)準(zhǔn)酸滴定體積和消化管內(nèi)氮量是線性關(guān)系,。

該指標(biāo)告訴我們：消化管內(nèi)氮量變化,，儀器檢測(cè)數(shù)據(jù)的性范圍（部分用戶疑惑為何有個(gè)別樣品測(cè)不？就這問(wèn)題在作怪）,。這是儀器本質(zhì)的指標(biāo),，不能校準(zhǔn)。

1.8, 定氮儀可以使用標(biāo)準(zhǔn)酸濃度范圍：0.**---0.**mol/L.

高濃度標(biāo)準(zhǔn)酸滴定不超調(diào),，低濃度標(biāo)準(zhǔn)酸滴定不遲鈍,，數(shù)據(jù)的。

這指標(biāo)考察的是儀器可適用性,。如果標(biāo)準(zhǔn)酸使用范圍小,，測(cè)高氮樣品就困難,，測(cè)低氮樣品誤差就大（部分用戶忽略這指標(biāo)而采購(gòu)到不合適定氮儀）?？梢孕》秶恼{(diào)整,。

二、全自動(dòng)定氮儀8個(gè)指標(biāo)內(nèi)在相互關(guān)系和對(duì)用戶的意義

2.1,、市值誤差（回收率）和重復(fù)性的關(guān)系

前面講了重復(fù)性是儀器本質(zhì)的指標(biāo),，所以示值誤差包含重復(fù)性誤差、標(biāo)定時(shí)的性誤差,、檢測(cè)時(shí)儀器所產(chǎn)生的各類誤差,。所以二者的誤差關(guān)系是：示值誤差≧重復(fù)性誤差。

根據(jù)GB/T 33862-2017,，示值誤差為1%,，而重復(fù)性是0.5%.符合指標(biāo)的邏輯。看下面圖1（上海赫冠定氮儀）和圖2：

圖1

圖2

圖1參數(shù)正常描述指標(biāo),，圖2看出重復(fù)性誤差1%,，就不能回收率是99.5%。這參數(shù)是自相矛盾的,。用戶就要對(duì)回收率要提出懷疑（這是重要的指標(biāo),，不能混蒙過(guò)關(guān)）。

2.2,，滴定精度與重復(fù)性關(guān)系

儀器重復(fù)性關(guān)系到很多方面：氨氣是否蒸餾,？試劑是否加了合適？蒸餾是否泄漏等這些都是不確定的因素,，如果儀器裝配正常,，儀器設(shè)置均合理情況下,，滴定精度就成為重復(fù)性誤差的主要貢獻(xiàn)者,。圖3描述了滴定精度0.0015ul/步，圖4所示滴定精度0.2ul/步,，如果滴定1萬(wàn)步圖3誤差15ul,可以接受,。而圖4容許誤差2ml。這是不能接受的,。圖4也和重復(fù)性RSD值0.5%有矛盾,。那0.5%的重復(fù)性（重要指標(biāo)）就要合理懷疑（部分用戶沒(méi)有意識(shí)二個(gè)指標(biāo)的關(guān)聯(lián)，吃了暗虧）,。

2.3,，檢測(cè)范圍和儀器容許使用標(biāo)準(zhǔn)酸關(guān)系

確定了消化管內(nèi)氮量范圍，就確定了標(biāo)準(zhǔn)酸濃度,。這時(shí)你需要了解該定氮儀是否適合使用該濃度的標(biāo)準(zhǔn)酸,？

例：消化管內(nèi)有120mgN,，假設(shè)滴定體積設(shè)定在20-30ml,那就需要標(biāo)準(zhǔn)酸在0.28-0.43mol/L范圍內(nèi)。他告訴我們：檢測(cè)高含量樣品,，需要定氮儀能滿足使用0.4mol/L或以上的標(biāo)準(zhǔn)酸,。這才能滿足這樣品的需求。因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)酸濃度越高對(duì)全自動(dòng)定氮儀控制越難,，這是有設(shè)計(jì)時(shí)確定的,。0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸相對(duì)比較容易控制。同樣你要檢測(cè)低含量樣品,，比如土壤,、含乳飲料等，儀器需要滿足0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸（一般定氮儀品牌不會(huì)主動(dòng)告訴你標(biāo)準(zhǔn)酸使用范圍）,。假設(shè)某品牌告訴你：檢測(cè)范圍很寬,，但沒(méi)有告訴你儀器可以使用的標(biāo)準(zhǔn)酸使用范圍，你就要追問(wèn),，確認(rèn)能滿足你實(shí)際需要標(biāo)準(zhǔn)酸濃度,。（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)門檻太低，需要用戶多操心）

例：化肥,、高氮化工產(chǎn)品,、純蛋白粉等需要0.3-0.5mol/L，土壤或含乳飲料等需要0.01-0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸,，一般食品,、飼料需要0.05-0.2mol/L。

太高的標(biāo)準(zhǔn)酸濃度容易滴定過(guò)量而使數(shù)據(jù)偏差,，儀器能用高濃度標(biāo)準(zhǔn)酸是儀器設(shè)計(jì)的結(jié)果,。所以用戶應(yīng)該了解儀器可以使用標(biāo)準(zhǔn)酸范圍，滿足樣品檢測(cè)需求,。圖3（上海赫冠定氮儀）明確使用標(biāo)準(zhǔn)酸濃度范圍,。圖4：測(cè)定范圍0.1-240mgN,但沒(méi)有可以使用標(biāo)準(zhǔn)酸濃度，那就需要追問(wèn),，如果不能你需要的標(biāo)準(zhǔn)酸濃度,，那就避免了掉坑。因?yàn)閲?guó)家標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有任何要求,，只能用戶自己要有意識(shí),。

圖3

圖4

2.4線性范圍和重復(fù)性的關(guān)系

注意：重復(fù)性它考察的是在相同氮量下進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算，比如每根消化管內(nèi)有20mgN,。如果消化管內(nèi)氮量不同那就不在重復(fù)性考察范圍內(nèi),。所以重復(fù)性指標(biāo)僅僅代表這點(diǎn)的氮量能做。但實(shí)驗(yàn)時(shí)消化管內(nèi)的氮量不同,，且有些較大的差異,。重復(fù)性指標(biāo)就不能數(shù)據(jù),。定氮儀國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)也沒(méi)有對(duì)此約定。即定氮儀可以對(duì)不同氮量的樣品的重復(fù)性不作,，所以在考察定氮儀時(shí)需要對(duì)線性范圍有明確的的品牌,，比如赫冠。你在不同氮量樣品數(shù)據(jù)一致性,。這是對(duì)實(shí)驗(yàn)室非常重要,。

三，理解指標(biāo)概念和概念間相互關(guān)系的意義

通過(guò)上面的討論,，了解到：凱氏定氮儀國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)門檻比較低,，一些重要的指標(biāo)沒(méi)有納入標(biāo)準(zhǔn)（主要考慮國(guó)內(nèi)基本水準(zhǔn)）。這就給用戶選擇定氮儀帶來(lái)了不少困難,。但只要理解了定氮儀的基本指標(biāo)的內(nèi)涵及外延,，以及相互關(guān)系。如果沒(méi)有明確的指標(biāo)或有相互矛盾的指標(biāo),，那要提高警惕,。這樣你的檢測(cè)需求就能直接對(duì)接上儀器指標(biāo)。

可以確定：你所選購(gòu)的定氮儀對(duì)數(shù)據(jù)性是有保障的前提下（可以要求把這些指標(biāo)作為合同附件）,，再探討其他的功能類是否滿足你的檢測(cè),、數(shù)據(jù)處理、儲(chǔ)存,、自動(dòng)化,、安全、便利性等考量,。如果基本的參數(shù)不能滿足的話,，其他的所謂的功能就是空中樓閣，再好的功能代替不了數(shù)據(jù)的性（這一點(diǎn)必須切記）,。

注：圖1-4均為網(wǎng)上粘貼定氮儀指標(biāo),，僅作為示范不作為特指。請(qǐng)勿對(duì)號(hào)入座,。

    作者：上海赫冠儀器有限公司    

    凱氏定氮儀國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制定        趙文建

        2021-9-1